cara analisis semen

Pengertian Semen

Semen (cement) adalah hasil industri dari paduan bahan baku:batu kapur/gamping sebagai bahan utama dan lempung/tanah liat atau bahan pengganti lainnya dengan hasil akhir berupa padatan berbentuk bubuk /bulk, tanpa memandang proses pembuatannya, yang mengeras atau membatu pada pencampuran dengan air. Batu kapur/gamping adalah bahan alam yang mengandung senyawa Calcium Oksida (CaO), sedangkan lempung/tanah liat adalah bahan alam  yang mengandung senyawa : Silika Oksida (SiO₂), Alumunium Oksida (Al₂O₃), Besi Oksida (Fe₂O₃) dan Magnesium Oksida (MgO). Untuk menghasilkan semen, bahan baku tersebut dibakar sampai meleleh, sebagian untuk membentuk clinker nya, yang kemudian dihancurkan dan ditambah dengan gips (gypsum) dalam jumlah yang sesuai. Hasil akhir dari proses produksi dikemas dalam kantong/zak dengan berat rata-rata 40 kg atau 50 kg

Posedur analisis
 

ALAT dan BAHAN

Alat :

1.      Buret 50 mL

2.      Erlenmeyar 250 mL

3.      Labu ukur 500 mL

4.      Gelas piala 250 mL

5.      Gelas ukur 100 mL

6.      Pipet gondok 50 mL

7.      Pipet takar 100 mL

8.      Cawan porselen

9.      Corong

10.  Klem dan standar

11.  Pendingin tegak

12.  Neraca analitik digital

13.  Furnace

Bahan :

1.      Sampel

2.      Aquadest

3.      HCl 1:1

4.      Na₂CO₃

5.      Indikator MM

6.      NH₄CO₃

7.      R₂O₃

8.      KOH 3N

9.      Filtrat Btl

10.  BaCl₂ 10 %

11.  SnCl₂ 10 %

12.  HgCl 7 %

13.  Na₂S

14.  EDTA

15.  Buffer 10

16.  H₃PO₄ 1:1

17.  KMnO₄ 0,1 N

18.  HClO₄ 60 %

19.  SiO₂

20.  NH₄OH 1:1

21.  Murexid

22.  Tri etanol amin

23.  Indikator EBT

24.   

Cara Kerja Analisis Semen

1.      Bagian yang tidak larut didalam asam.

a)   Ditimbang sampel sebanyak 1 gram dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250ml

b)   Ditambahkan 20ml aquadest dan 10ml HCl 1:1

c)   Dipanaskan samapai 15 menit kemudian ditutup dengan kaca arloji

d)  Ditambahkan 1-2 tetes Indikator MM, ditambahkan dengan  HCl 1:1 tetes demi tetes sampai warna merah, ditambahkan 2 tetes berlebih

e)   Disaring dengan kertas saring berpori sedang

f)    Dicuci endapan dengan aquadest panas sebanyak 10 kali sampai bebas Cl^-

g)   dimasukkan kedalam cawan dan kemudian diarangkan

h)   difurnacekan dan kemudian didinginkan didalam decikator, lalu ditimbang sampai bobot konstan.

2.      Penetapan SO₂

a)   Volume filtrate dijadikan menjadi 200ml lalu dipanaskan

b)   Ditambahkan dengan 10ml BaCl₂ 10% panas secara perlahan-lahan

c)   Disaring endapan dan dicuci endapan dengan menggunakan aquadest panas sebanyak 10 kali

d)  Dipijarkan didalam furnace suhu 800⁰C didinginkan dan ditimbang sampai didapat bobot konstan.

3.      Uji SIO₂

a)   Ditimbang sampel sebanyak 1 gram, ditambahkan 10ml HCLO₄ 60%

b)   Dipanaskan sampai terbentuk uap putih kemudian dilanjutkan pemanasan selama 5 menit

c)   Ditambahkan 5 ml HCl 1:1 dan 20ml aquadest panas sambil diaduk

d)  Dicuci endapan sebanyak 10 kali dengan menggunakan aquadest panas

e)   Dimasukkan endapan medalam cawan porselen kemudian diabukan

f)    Dipijarkan didalam furnace pada suhu 1000⁰C

g)   Didinginkan kemudian ditimbang sampai di dapat bobot konstan.

4.      Uji R₂O_3.

a)   Dipanaskan filtrate SiO2 sampai mendidih, ditambahkan 2 tetes indicator MM

b)   Ditambahkan NH₄OH 1:1 sampai warna merah menjadi warna kuning

c)   Dipanaskan lebih kurang 1 menit kemudian dibiarkan endapan turun

d)  Disaring dan dibilas dengan endapan NH₄OH panas sebanyak 10 kali

e)   Dimasukkan endapan kedalam cawan porselen kemudian diabukan

f)    Didinginkan,setelah dingin ditimbang sampai didapat bobot konstan.

5.      Uji Cao.

a)   Filtrat penetapan R₂O₃   dipaskan dengan aquadest sampai volum labu menjadi 500ml

b)   Dipipet 50ml dan ditambahkan aquadest 150ml

c)   Ditambahkan Trietanol Amine 1:1 2ml dan 3ml KOH 3N

d)  Ditambahkan 3 tetes indicator EBT ditritasi dengan EDTA 0,3N.

6.      Uji MgO

a)   Dipipet 50 ml filtrate dari R₂O₃ ditambahkan 100ml aquadest

b)   Ditambahkan 7ml larutan buffer 10 dan ditambahkan 2-3 tetes NaS 10%

c)   Ditambahkan 3 tetes indicator EBT ditritasi dengan menggunakan EDTA sampai didapat TAT dari warna ungu menuju ke warna  biru.

7.      Uji hilang pijar.

a)   Dipanaskan cawan porselen sampai bobot konstan

b)   Ditimbang 1 gram sampel dan kemudian diarangkan

c)   Dipanaskan didalam furnace pada suhu 1000⁰ C, selama 15 menit

d)  Didinginkan didalam desiketor, kemudian ditimbang sampai didapat bobot konstan.

8.      Uji Fe₂O₃

a)   Ditimbang 1 gram sampel lalu dimasukkan kedalam gelas piala 250ml

b)   Ditambahkan 50ml aquadest dan HCl 1:1 15ml

c)   Dipanaskan sampai mendidih, kemudian ditambahkan SnCl2 sampai tidak berwarna

d)  Didinginkan kemudian ditambahkan HgCl₂ jenuh 15ml dan ditambahkan 10ml H₃PO₄

e)   Distandarisasi dengan menggunakan KMnO₄ 0,1N.

9.      Standarisasi KMno_4.

a)   Ditimbang asam oksalat

b)   Dilarutkan dengan aquadest didalam labu ukur 100ml

c)   Dipipet 10ml larutan asam oksalat ditambahkan 25ml H₂SO₄ 4N dipanaskan pada suhu 70⁰C

d)  Dititar dengan KMno₄ sampai TAT pink seulas.

10.  Standarisasi EDTA

a)   Ditimbang 1 gram sampel CaCO3,dilarutkan didalam 100ml aquadest

b)   Dipipet 10ml kemudian ditambahkan 25ml aquadest, 5ml buffer 10 dan indicator EBT

c)   Ditritasi dengan menggunakan EDTA (sampai TAT warna Biru).

REAKSI

1.      BTL

H₂SiO₄ + Na₂CO₃                  Na₂SiO₄ + Na₄SiO₄

2.      SO₃

SO₄ + BaCl₂                  BaSO₄ + 2 Cl^-

BaSO₄ menguap                       BaSO_4(s) 

3.      Fe₂O₃

Klinker + HCl                  FeCl₂ + FeCl₃

FeCl₃ + SnCl₂                  2FeCl₂ +SnCl₄

SnCl₂ + 2HgCl₂                    SnCl₄ + Hg₂Cl₂

4.      SiO₃

Klinker + KClO₄                FeCl₃ + H₂SiO₃ + H₂O

5.      R₂O₃

FeCl₃ + NaOH                 F(OH)₃ + NH₄Cl