Selasa, 08 Mei 2012

cara analisis semen


Pengertian Semen
Semen (cement) adalah hasil industri dari paduan bahan baku:batu kapur/gamping sebagai bahan utama dan lempung/tanah liat atau bahan pengganti lainnya dengan hasil akhir berupa padatan berbentuk bubuk /bulk, tanpa memandang proses pembuatannya, yang mengeras atau membatu pada pencampuran dengan air. Batu kapur/gamping adalah bahan alam yang mengandung senyawa Calcium Oksida (CaO), sedangkan lempung/tanah liat adalah bahan alam  yang mengandung senyawa : Silika Oksida (SiO2), Alumunium Oksida (Al2O3), Besi Oksida (Fe2O3) dan Magnesium Oksida (MgO). Untuk menghasilkan semen, bahan baku tersebut dibakar sampai meleleh, sebagian untuk membentuk clinker nya, yang kemudian dihancurkan dan ditambah dengan gips (gypsum) dalam jumlah yang sesuai. Hasil akhir dari proses produksi dikemas dalam kantong/zak dengan berat rata-rata 40 kg atau 50 kg

Posedur analisis
 
ALAT dan BAHAN
Alat :
1.      Buret 50 mL
2.      Erlenmeyar 250 mL
3.      Labu ukur 500 mL
4.      Gelas piala 250 mL
5.      Gelas ukur 100 mL
6.      Pipet gondok 50 mL
7.      Pipet takar 100 mL
8.      Cawan porselen
9.      Corong
10.  Klem dan standar
11.  Pendingin tegak
12.  Neraca analitik digital
13.  Furnace

Bahan :
1.      Sampel
2.      Aquadest
3.      HCl 1:1
4.      Na2CO3
5.      Indikator MM
6.      NH4CO3
7.      R2O3
8.      KOH 3N
9.      Filtrat Btl
10.  BaCl2 10 %
11.  SnCl2 10 %
12.  HgCl 7 %
13.  Na2S
14.  EDTA
15.  Buffer 10
16.  H3PO4 1:1
17.  KMnO4 0,1 N
18.  HClO4 60 %
19.  SiO2
20.  NH4OH 1:1
21.  Murexid
22.  Tri etanol amin
23.  Indikator EBT
24.   
Cara Kerja Analisis Semen
1.      Bagian yang tidak larut didalam asam.
a)   Ditimbang sampel sebanyak 1 gram dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250ml
b)   Ditambahkan 20ml aquadest dan 10ml HCl 1:1
c)   Dipanaskan samapai 15 menit kemudian ditutup dengan kaca arloji
d)  Ditambahkan 1-2 tetes Indikator MM, ditambahkan dengan  HCl 1:1 tetes demi tetes sampai warna merah, ditambahkan 2 tetes berlebih
e)   Disaring dengan kertas saring berpori sedang
f)    Dicuci endapan dengan aquadest panas sebanyak 10 kali sampai bebas Cl-
g)   dimasukkan kedalam cawan dan kemudian diarangkan
h)   difurnacekan dan kemudian didinginkan didalam decikator, lalu ditimbang sampai bobot konstan.

2.      Penetapan SO2
a)   Volume filtrate dijadikan menjadi 200ml lalu dipanaskan
b)   Ditambahkan dengan 10ml BaCl2 10% panas secara perlahan-lahan
c)   Disaring endapan dan dicuci endapan dengan menggunakan aquadest panas sebanyak 10 kali
d)  Dipijarkan didalam furnace suhu 8000C didinginkan dan ditimbang sampai didapat bobot konstan.

3.      Uji SIO2
a)   Ditimbang sampel sebanyak 1 gram, ditambahkan 10ml HCLO4 60%
b)   Dipanaskan sampai terbentuk uap putih kemudian dilanjutkan pemanasan selama 5 menit
c)   Ditambahkan 5 ml HCl 1:1 dan 20ml aquadest panas sambil diaduk
d)  Dicuci endapan sebanyak 10 kali dengan menggunakan aquadest panas
e)   Dimasukkan endapan medalam cawan porselen kemudian diabukan
f)    Dipijarkan didalam furnace pada suhu 10000C
g)   Didinginkan kemudian ditimbang sampai di dapat bobot konstan.

4.      Uji R2O3.
a)   Dipanaskan filtrate SiO2 sampai mendidih, ditambahkan 2 tetes indicator MM
b)   Ditambahkan NH4OH 1:1 sampai warna merah menjadi warna kuning
c)   Dipanaskan lebih kurang 1 menit kemudian dibiarkan endapan turun
d)  Disaring dan dibilas dengan endapan NH4OH panas sebanyak 10 kali
e)   Dimasukkan endapan kedalam cawan porselen kemudian diabukan
f)    Didinginkan,setelah dingin ditimbang sampai didapat bobot konstan.
5.      Uji Cao.
a)   Filtrat penetapan R2O3   dipaskan dengan aquadest sampai volum labu menjadi 500ml
b)   Dipipet 50ml dan ditambahkan aquadest 150ml
c)   Ditambahkan Trietanol Amine 1:1 2ml dan 3ml KOH 3N
d)  Ditambahkan 3 tetes indicator EBT ditritasi dengan EDTA 0,3N.

6.      Uji MgO
a)   Dipipet 50 ml filtrate dari R2O3 ditambahkan 100ml aquadest
b)   Ditambahkan 7ml larutan buffer 10 dan ditambahkan 2-3 tetes NaS 10%
c)   Ditambahkan 3 tetes indicator EBT ditritasi dengan menggunakan EDTA sampai didapat TAT dari warna ungu menuju ke warna  biru.

7.      Uji hilang pijar.
a)   Dipanaskan cawan porselen sampai bobot konstan
b)   Ditimbang 1 gram sampel dan kemudian diarangkan
c)   Dipanaskan didalam furnace pada suhu 10000 C, selama 15 menit
d)  Didinginkan didalam desiketor, kemudian ditimbang sampai didapat bobot konstan.

8.      Uji Fe2O3
a)   Ditimbang 1 gram sampel lalu dimasukkan kedalam gelas piala 250ml
b)   Ditambahkan 50ml aquadest dan HCl 1:1 15ml
c)   Dipanaskan sampai mendidih, kemudian ditambahkan SnCl2 sampai tidak berwarna
d)  Didinginkan kemudian ditambahkan HgCl2 jenuh 15ml dan ditambahkan 10ml H3PO4
e)   Distandarisasi dengan menggunakan KMnO4 0,1N.

9.      Standarisasi KMno4.
a)   Ditimbang asam oksalat
b)   Dilarutkan dengan aquadest didalam labu ukur 100ml
c)   Dipipet 10ml larutan asam oksalat ditambahkan 25ml H2SO4 4N dipanaskan pada suhu 700C
d)  Dititar dengan KMno4 sampai TAT pink seulas.

10.  Standarisasi EDTA
a)   Ditimbang 1 gram sampel CaCO3,dilarutkan didalam 100ml aquadest
b)   Dipipet 10ml kemudian ditambahkan 25ml aquadest, 5ml buffer 10 dan indicator EBT
c)   Ditritasi dengan menggunakan EDTA (sampai TAT warna Biru).
REAKSI
1.      BTL
H2SiO4 + Na2CO3                  Na2SiO4 + Na4SiO4

2.      SO3
SO4 + BaCl2                  BaSO4 + 2 Cl-
BaSO4 menguap                       BaSO4(s) 

3.      Fe2O3
Klinker + HCl                  FeCl2 + FeCl3
FeCl3 + SnCl2                  2FeCl2 +SnCl4
SnCl2 + 2HgCl2                    SnCl4 + Hg2Cl2

4.      SiO3
Klinker + KClO4                FeCl3 + H2SiO3 + H2O

5.      R2O3
FeCl3 + NaOH                 F(OH)3 + NH4Cl




Tidak ada komentar:

Posting Komentar